近日，中國科學技術(shù)大學工程科學學院李家文教授課題組在高熵陶瓷微納尺度三維打印領(lǐng)域取得重要進展。他們開發(fā)出一種通用且高效的多元陶瓷微納尺度三維打印方法，成功實現(xiàn)了具有亞微米特征尺寸的多元陶瓷三維結(jié)構(gòu)制造，并制備出超輕、超強特性的高熵陶瓷納米晶格三維超材料。

該技術(shù)攻克了高熵陶瓷在微納尺度三維成型方面的難題，為多元陶瓷微納器件的開發(fā)與應用開辟了新路徑。相關(guān)研究成果以“Lightweight and ultra-strong 3D nano-architected high entropy ceramics metamaterials”為題發(fā)表在《科學·進展》上。工程科學學院博士生蔣謨東、博士后李瑞和碩士生李濱兆為論文共同第一作者，李家文教授為通訊作者。

高熵陶瓷（HECs）通常是由四種及以上等摩爾或近等摩爾比的金屬陽離子與非金屬元素（如碳、氮、氧、硼）共同構(gòu)成的新型多組元陶瓷材料。其核心特征在于利用顯著的高熵效應穩(wěn)定單一晶體結(jié)構(gòu)，結(jié)合晶格畸變效應、緩慢擴散效應和雞尾酒效應，能夠突破傳統(tǒng)陶瓷的性能限制，展現(xiàn)出優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性、抗氧化與耐腐蝕性、超高的硬度與斷裂韌性，在熱障涂層、核能材料、催化劑和耐磨部件等極端環(huán)境應用中潛力巨大。然而，目前高熵陶瓷的研究多集中于粉末、塊體及涂層等形態(tài)，如何實現(xiàn)具有復雜三維形貌、尤其是百納米級特征尺寸的高精度陶瓷結(jié)構(gòu)，仍是制約其在微納光子器件、微機電系統(tǒng)與高性能機械超材料等前沿領(lǐng)域應用的關(guān)鍵技術(shù)瓶頸。

圖1 高熵陶瓷微納三維結(jié)構(gòu)制備方法

李家文課題組首先開發(fā)了一種基于酸堿中和反應的光刻膠合成策略，無需有機溶劑與交聯(lián)劑，即可制備出超過15種完全透明的光敏金屬丙烯酸酯，其陶瓷成分負載量高達70%，并具備優(yōu)異的光學透明度。再通過飛秒激光雙光子聚合成形和燒結(jié)處理工藝，成功實現(xiàn)了全致密、高形狀保真度和優(yōu)異力學性能的微納三維陶瓷結(jié)構(gòu)（圖1）。利用該技術(shù)，課題組成功制備出特征尺寸低至150納米的全致密高熵陶瓷納米晶格，首次將高熵效應引入微納三維結(jié)構(gòu)陶瓷，并通過誘導高密度位錯顯著增強了材料強度與韌性。

測試結(jié)果顯示，該高熵陶瓷納米晶格展現(xiàn)出超越1GPag?1cm3的超高比強度、高達230MJm?3的能量吸收能力以及卓越的斷裂韌性（圖2）。該研究為探索多組分結(jié)構(gòu)陶瓷微納器件的制造，尤其是高熵陶瓷在微納機電系統(tǒng)與航空航天等領(lǐng)域的應用提供了全新解決方案。

圖2 高熵陶瓷納米晶格具有良好的力學性能

近年來，李家文課題組致力于玻璃、陶瓷和金屬等材料的微納尺度三維打印研究?；陔p光子成形和燒結(jié)工藝，已成功開發(fā)出一系列高質(zhì)量玻璃光學微器件，包括單層透鏡、雙層透鏡、菲涅爾波帶片和復眼等。為實現(xiàn)玻璃微器件低溫集成，課題組進一步開發(fā)出富含二氧化硅納米顆粒的無交聯(lián)劑樹脂，通過雙光子聚合技術(shù)和低溫燒結(jié)工藝（650℃），制備出具有低線性收縮率（~5%）的玻璃微光學器件，并成功實現(xiàn)了玻璃微透鏡在光纖端面上的原位低溫集成（圖3）[ACS Nano 19, 31643?31655 (2025)]。此外，課題組還實現(xiàn)了具有亞微米特征尺寸的氧化鎂透明陶瓷的制造[ACS Nano, 19, 19318-19327 (2025)]，并完成了多種金屬微納結(jié)構(gòu)的三維成形[Nano Letters 25, 8294?8302(2025); Lab on a Chip 24, 832-842(2024)]。

圖3 玻璃微納三維打印：(a)微光學器件，(b)低溫制備低收縮率玻璃微結(jié)構(gòu)

上述工作合作者包括精密機械與精密儀器系微納米工程實驗室褚家如教授、吳東教授、胡衍雷教授、陳楊特任教授、倪勁成特任教授以及近代力學系吳恒安教授、張忠教授和汪國睿特任教授等。研究工作得到國家自然科學基金、國家重點研發(fā)計劃、合肥國家實驗室自主部署項目、安徽省重大科技專項、合肥市自然科學基金、中央高校基本科研業(yè)務(wù)費專項、中國科學技術(shù)大學創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)基金等項目的支持。

論文鏈接：

https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.adw6632

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.5c09272

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.5c02287

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.nanolett.5c01420

https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2024/lc/d3lc01084h

（工程科學學院、科研部）

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