樣品厚度是透射電鏡(TEM)成像中的重要參數(shù),主要用于圖像襯度的解釋以及性能和微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系的研究。當前,透射電鏡中常用的樣品測厚方法主要包括電子能量損失譜(EELS),會聚束電子衍射(CBED)和位置平均會聚束電子衍射 (PACBED)等技術(shù)。其中EELS是一種原位測厚技術(shù),主要通過Log-ratio方法或K-K求和法則來計算樣品的相對厚度或絕對厚度。在準確測得非彈性平均自由程的情況下,EELS測厚的準確度可達±10%。CBED測厚則主要借助模擬來實現(xiàn),測厚準確度可達 ± 5%。PACBED是掃描透射模式(STEM)下的一種測厚方法,通過對多個位置的CBED花樣取平均,最終獲得的PACBED花樣中只包含厚度、傾轉(zhuǎn)和極化的影響,精確度由于± 10%。然而,實際使用時,EELS測厚需要昂貴的Gatan成像過濾系統(tǒng)(Gif),而CBED和PACBED測厚則需要復雜且耗時的模擬工作。
安徽大學物質(zhì)科學與信息技術(shù)研究院電鏡中心葛炳輝教授團隊在測定樣品厚度方法的工作方面取得了最新成果,該成果以“Fast determination of sample thickness through scanning moiré fringes in scanning transmission electron microscopy”為題發(fā)表在《Micron》上,安大南鵬飛博士為第一作者,葛炳輝教授為通訊作者。文章介紹了一種STEM模式下快速測定樣品厚度的方法,主要通過調(diào)節(jié)focus借助系列離焦的掃描莫爾條紋(SMF)成像來判斷。通過將樣品傾轉(zhuǎn)至正帶軸或強的雙束衍射條件,并且適當調(diào)整放大倍數(shù)和電子束掃描方向就可以在中等放大倍數(shù)范圍觀察到SMF像。
通過SMF的形成條件可知,只有電子探針和樣品發(fā)生相互作用時才能觀察到SMF。再通過改變離焦量,就可以控制電子探針相對于樣品的位置,從而實現(xiàn)SMF的出現(xiàn)和消失。因此,實際在改變離焦值時電子探針的位置變化?f就反映了樣品厚度。不過,要更準確的獲得樣品厚度T還需要考慮電子探針在深度方向的尺寸δZ 以及樣品表面總的非晶層厚度(A), 即T=?f-δZ+A,其中δZ=1.77λ/α2,α為會聚半角,λ為電子波長。進一步地,本工作還結(jié)合EELS測厚方法驗證了SMF測厚方法的正確性。該工作強調(diào)了系列離焦SMF在快速測定樣品厚度方面的應用,能夠有效避免STEM模式下的電子束損傷和積碳問題,尤其適用于不耐電子束輻照的樣品。
本工作受到國家自然科學基金項目(Nos. 11874394);安徽省高校協(xié)同創(chuàng)新計劃項目 (No. GXXT-2020-003)的資助。
新聞鏈接:https://www.ahu.edu.cn/2022/0905/c15059a292190/page.htm
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